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液相气相色谱仪是一种物理分离方法

点击次数:56 发布时间:2022-05-16
  液相气相色谱仪是一种物理分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。
 
  液相气相色谱仪的保养:
  (1)色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后逐渐升温至比使用温度高约25℃(切勿超过柱子的温度),保持12-24h。毛细柱时间可短一些。
  (2)进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。
  (3)进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。
  (4)当TCD检测器开着时,如果没开或中断气流,灯丝会损坏。每当改变调节影响到通过检测器的气流时,检测器一定要关着。
  (5)用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必须始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
  (6)当用FID、FPD、NPD时,检测器温度一定要高于100℃,以免积水。
  (7)ECD检测器的废气必须排出室外,以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD的用户每6个月必须执行一次放射活性泄漏检查。
  (8)所用气体需经净化器(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。
  (9)检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
  (10)每次完成测试后,进几针溶剂清洗柱子。
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